影響直讀光譜分析儀檢測的因素「下」
日期:
2019-5-10 17:21:53
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五、直讀光譜分析儀的工作曲線的校正
光電直讀光譜儀法雖然不受感光板限制,但工作曲線繪制成后,經過一段時間曲線也會變動。例如:透鏡的污染、對電極的玷污、溫濕度的變化、氬氣的影響、電源的波動等,均能使曲線發生變化。原始曲線圖中A的位置,經過一段時間后,曲線可能漂移到B的位置.為了使用曲線進行分析必須設法將曲線B恢復到曲線A的位置.為此必須對工作曲線進行標準化。在進行曲線標準化必須注意以下幾點:
(1)在清洗樣品激發臺后必須先激發10次以上或通氬氣一個小時后才能做日常標準化工作。
(2)標準化的樣品要均勻,制樣要仔細,樣品的表面平整,紋路清淅。分析間隙準確,樣品架保持清潔。
(3)標準化頻率是根據分析樣品的多少來定,一般情況一天必須標準化兩次。
六、樣品
光譜分析結果的好壞,很大程度取決于樣品,要注意樣品的制備和處理技術。由于氣孔偏析原因沒有得到平整的表面或樣品沒有放置好,以及操作錯誤引起的誤差,都會給分析質量造成很大影響。因此樣品加工必須符合以下要求:
(1)整個試樣表面應是均勻的(其形狀大小適合激發臺,以便使氣體沖洗室能密封)。
(2)沒有砂眼。
(3)清理樣品背部的銹皮和油污保證樣品和激發臺接觸良好。
(4)樣品表面不要被污染,磨樣應當有紋路。
(5)樣品激發時激發點一般取位于樣品半徑1/2處,該處化學成份比較均勻,結果具有代表性,測定準確度高。綜上所述,通過多年的實踐,總結了幾項影響直讀光譜測定的因素,對提高元素分析質量有重要的應用價值。
七、直讀光譜分析儀的控制試樣
在實際工作中,由于試樣和標準樣品的冶金過程和某些物理狀態的差異,常常使工作曲線發生變化,通常標準樣品多為鍛造和軋制狀態,而日常分析為澆鑄狀態。為了避免試樣因冶金狀態變化給分析結果帶影響,常常應使用一個與分析試樣冶金狀態和物理狀態都一樣的控樣,來控制分析結果,控樣的元素含量應位于工作曲線含量范圍內,并與分析試樣的含量越接近越好。同時,控制樣品的元素含量應當準確可靠,成份分布均勻,外觀無氣孔、砂眼、裂紋等物理缺陷。